影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1  介紹

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1．1 工作原理

按照中華人民共和國國家標準GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業(yè)標準GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》中推薦的氣相色譜儀流程而設(shè)計制造的電力系統(tǒng)專用氣相色譜儀。

采用三檢測器流程，一次進樣，雙柱并聯(lián)，一次分流。在檢測靈敏度，色譜峰的分離度和定量準確性方面都優(yōu)于國標及行標的要求。連接網(wǎng)絡(luò)型專用色譜工作站，成為電力行業(yè)充油電氣設(shè)備的制造企業(yè)——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等；及使用企業(yè)——發(fā)電廠、供電局等單位性能*為優(yōu)越，操作*為簡便、檢測*為靈敏的高效專用氣相色譜儀。

工作原理簡圖如下圖所示：

圖1.1  氣路圖

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．2 特點

眾所周知，傳統(tǒng)電力氣相色譜儀是以1臺色譜儀、1臺AD轉(zhuǎn)換器、1套計算機、1套打印機的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便，并且設(shè)備重復(fù)投資、浪費嚴重。在當今技術(shù)高速發(fā)達的今天，計算機可以說是貶值*嚴重的商品之一。配備大量的計算機也給用戶在設(shè)備管理和數(shù)據(jù)管理上帶來諸多不便。同時這種傳統(tǒng)的使用模式往往要采用一個廠家的電力氣相色譜儀，又要采用另外一個廠家的工作站配合才能使用，使得系統(tǒng)整體的功能難以發(fā)揮、系統(tǒng)的性能也難以提高，對于用戶提出的功能增加就更無從談起了（比如數(shù)據(jù)的遠程傳輸、多臺儀器的監(jiān)控等）。

針對這一傳統(tǒng)電力氣相色譜儀的使用弊病，我公司利用其強大的技術(shù)開發(fā)實力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當今的主流技術(shù)（IP技術(shù)）應(yīng)用于電力氣相色譜儀，開發(fā)出的新型電力氣相色譜儀。儀器徹底摒棄了停產(chǎn)芯片或拆機芯片以及即將淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)技術(shù)、微流量氣體控制技術(shù)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)、優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

采用了網(wǎng)絡(luò)技術(shù)并內(nèi)置了譜圖數(shù)據(jù)處理技術(shù)，徹底打破了現(xiàn)有國產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數(shù)據(jù)分析、打印、存儲成為現(xiàn)實,并實現(xiàn)了儀器的遠距離監(jiān)控和色譜數(shù)據(jù)的遠距離傳輸，*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用，方便了企業(yè)管理人員對產(chǎn)品質(zhì)量的實時跟蹤管理。下圖1.2為工作運行簡圖。

圖1.2 運行簡圖

有如下功能和特點：

★ 采用了技術(shù)先進的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理；

★ 內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現(xiàn)場）、單位主管、以及上級主管，可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

★ 配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；

★ 可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實現(xiàn)遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；

★ 配備的5.7寸彩色液晶屏，操作滿足不同的用戶需求；

★ 系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng)，可自由切換；

★ 采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD，*多可同時安裝三種檢測器；
★ 采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計，設(shè)計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有六路完全獨立的溫度控制系統(tǒng)，可實現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 設(shè)計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護的功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)；

★ 內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能；

★ 配備國內(nèi)主流“變壓器油氣體分析工作站”，功能強大、操作簡潔；

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．3 技術(shù)指標

由進樣器、檢測器、色譜柱箱、鎳轉(zhuǎn)化爐、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)版專用工作站等組成。

1．3．1  主要技術(shù)指標

外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計，同時加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。縮短了國產(chǎn)機型與進口機型的差距，加之本儀器獨特的網(wǎng)絡(luò)遠程傳輸及控制功能，使儀器在無人值守、分散監(jiān)測、集中控制成為現(xiàn)實。

圖1.5  外觀圖

主要技術(shù)指標：

●操作顯示：5.7寸點陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區(qū)域：6路

●溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數(shù)：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣體控制：機械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

●檢測器數(shù)目：3個（*多）；

●啟動進樣：手動、自動任選

●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

1．3．2  檢測器技術(shù)指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線性范圍： ≥10⁶

●*高使用溫度：≤450℃

熱導檢測器（TCD）

●靈敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線漂移：≤30μv/30min

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．4  主要配置說明

1．4．1  色譜柱箱

柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重軟件（見鍵盤設(shè)定設(shè)置部分）及硬件保護（熔斷片，見附錄D中配件29），以保色譜柱的**；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪聲電機及上等不銹鋼風頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1．4．2  進樣器

進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如圖1.7所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進樣器的*上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

圖1. 7  進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1. 配備多個進樣器安裝，可以同時安裝多根填充色譜柱；

2. 進樣器可以直接安裝外經(jīng)為Φ5mm的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經(jīng)為Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. 進樣器亦可通過安裝毛細管分流襯管附件或毛細管不分流襯管附件，組成分流進樣器或不分流進樣器。這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細管柱；

4. 可以安裝專用的毛細管隔膜清掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管分流/不分流進樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

1．4．3  熱導檢測器（TCD）

可配備熱導檢測器（TCD）。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻
10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉
圖1.9  TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

它的結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個導熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比室。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導檢測器信號處理板以控制電橋的工作及色譜數(shù)據(jù)的處理。在熱導檢測器內(nèi)還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導熱系數(shù)相同，這時電橋平衡，色譜儀輸出基線信號。當進樣的時候，

樣品被分離后，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導熱系數(shù)和組份的導熱系數(shù)不同，造成電橋平衡破壞，色譜儀輸出譜峰信號。

1．4．4  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因為響應(yīng)快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是電力氣相色譜儀器中應(yīng)用*廣泛的檢測器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。圖1.10為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座
圖1.10  FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內(nèi)，該導熱體同時還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機上方的氣路控制系統(tǒng)的接頭處進入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場的作用下使正負離子定向的移動，到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦作為相互補償?shù)碾p檢測器用（如執(zhí)行程序升溫分析時）。

注：

警告：在工作時，極化電壓為200～250V高壓，請防止電擊！

1．4．5  鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐

鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐是將被測樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測器之間安裝上本裝置，可容易地分析10ppm以下的在熱導檢測器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力專用色譜儀中，采用了在爐箱內(nèi)FID檢測器下直接安裝的方式，減小樣品轉(zhuǎn)化后的氣路體積，改善了峰型。

主要技術(shù)指標：

轉(zhuǎn)化爐控溫范圍：0～400℃

甲烷化轉(zhuǎn)化溫度：350℃～380℃；

控溫方式：PT100鉑電阻；

轉(zhuǎn)化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加熱功率：90W；

甲烷化轉(zhuǎn)化率：≥98%；

注：轉(zhuǎn)化爐應(yīng)在氫氣的保護下加熱。這樣可以保護Ni不受氧化，同時已氧化的Ni（NiO），能夠被H2還原為Ni（NiO H2 =Ni H2O）。

注：關(guān)閉儀器時，應(yīng)在轉(zhuǎn)化爐溫度降低至室溫附近時，再關(guān)閉氫氣。

1．4．6  顯示屏與鍵盤

采用5.7寸漢字彩色液晶（可配備觸摸屏），用戶可一目了然的查看儀器的工作狀態(tài)。

鍵盤設(shè)計簡潔明了，功能齊全，操作簡單，易學易用。

1．4．7  外部事件控制與通信輸出

專用分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部?？刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵?，右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3、事件4（或開始信號）輸出。

通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。通過局域網(wǎng)與工作站計算機通信。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

1．4．8  電源開關(guān)

電源開關(guān)為機器的電源開關(guān)。

警告：當打開機器，可能觸及電氣部分時，應(yīng)將電源插頭拔離電源！關(guān)閉電源開關(guān)，色譜儀器內(nèi)部部分電器仍有高壓存在！

1．4．9 網(wǎng)絡(luò)版工作站

為適應(yīng)電力氣相色譜儀的網(wǎng)絡(luò)化需求，從根本上解決傳統(tǒng)色譜儀的使用弊端，公司研發(fā)了突破傳統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)版專用工作站。該工作站適用于LYGC-6800所有色譜儀。

傳統(tǒng)工作站軟件一般只設(shè)計支持RS232通信接口，眾所周知，這種通信接口是即將淘汰的一種通信方式（眾多電腦廠家生產(chǎn)的電腦也不再裝配這一裝置）另外這種通信接口由于是點到點通信，且通信速率低，采用這種通信方式無法完成多臺儀器數(shù)據(jù)的同時處理。該網(wǎng)絡(luò)版工作站除保留了傳統(tǒng)工作站的功能外，增添了多個新功能。該網(wǎng)絡(luò)版工作站采用的機理先進、通信容量大、接口方便的以太網(wǎng)通信方式，一舉攻克了傳統(tǒng)工作站軟件的這一弊??；一套傳統(tǒng)工作站軟件一般只能同時支持2個通道的數(shù)據(jù)處理，而該網(wǎng)絡(luò)版工作站可以支持多臺色譜儀的多個通道的數(shù)據(jù)同時處理（*大設(shè)計支持5000個色譜儀鏈接）；由于一套網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀，譜圖文件的管理就尤為重要。為此本系統(tǒng)設(shè)計了自動生成色譜儀文件夾、自動生成時間文件夾、以及按時間、班次或序列命名譜圖文件功能，簡化了文檔管理，方便了用戶使用。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站突破了傳統(tǒng)工作站的只能紙質(zhì)輸出報告的模式，開發(fā)了可以將分析結(jié)果通過多種傳輸方式（互聯(lián)網(wǎng)、CAN總線、MODBUS總線、GPRS通信、3G通信、無線專網(wǎng)等）遠程地傳輸?shù)娇蛻粜枰牡胤?。這一功能極大地方便了用戶的使用，使人工送樣（配合自動進樣）、人工傳送報告成為了歷史，節(jié)省了人力物力。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站可配備“組份含量監(jiān)控系統(tǒng)”，完成色譜組份含量的統(tǒng)計、分析、監(jiān)控，可用于對樣品進行各個組份的數(shù)據(jù)統(tǒng)計、含量變化趨勢、閥值檢測、閥值報警，使組分含量變化趨勢一目了然，當天或當班的數(shù)據(jù)自動存檔，免去了人工分析譜圖、人工整理譜圖、人工判斷結(jié)果，提高了工廠的自動化水平。

特點與功能：

●色譜數(shù)據(jù)處理與儀器操作控制有機的結(jié)合，使得操作方便，界面友好；

●采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信技術(shù)；通信速率高、支持遠距離數(shù)據(jù)傳送和控制；

●采用多線程技術(shù)實現(xiàn)信號采集、數(shù)據(jù)處理、用戶管理三者同時協(xié)同工作；

●獨特的軟件架構(gòu)，實現(xiàn)了一個系統(tǒng)多個監(jiān)控座席的豐富配置；使得儀器數(shù)量不多的用戶可以在單一電腦上完成分析結(jié)果的查看管理；儀器數(shù)量較多的用戶可以配備多個監(jiān)控座席以滿足多人同時工作；

●配備分析結(jié)果擴展通信接口，支持用戶二次開發(fā)和功能擴展；

●獨有的譜峰智能辨識技術(shù)，*大程度的減少需要用戶設(shè)置的譜圖處理參數(shù)，基本實現(xiàn)判峰、基線校正、重疊峰分割的自動處理；

●配備了專用變壓汽油氣體分析工作站（參照第5章）；

●輸入電壓范圍：-2.5V～2.5V

●積分靈敏度：0.05μV·s

●*小分辨率：1μV

●動態(tài)范圍：10^-7

●線形度：±0.005%

●重復(fù)性：±0.005%

●采樣周期：20次/秒

影響實驗室氣相色譜儀準確性因素很多1．5  應(yīng)用環(huán)境

1．5．1  安裝環(huán)境

應(yīng)在溫度和相對濕度分別為5～35℃和0～85%的范圍內(nèi)使用。但*好是在人們感到舒適的環(huán)境下使用（適當?shù)暮銣亍⒑銤駰l件）。這樣儀器才能發(fā)揮*佳的性能，儀器的使用壽命也*長。若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)（不管是氣體、液體還是固體)中，就會危及LYGC-6800電力氣相色譜儀材料和零部件，應(yīng)避免。

試驗臺必須穩(wěn)固。試驗臺的震動會影響儀器的穩(wěn)定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出，儀器的背后還應(yīng)留出至少30cm的空間（且在后面不要放置易燃物品?。约?0—40cm的通道，以便安裝、檢修色譜儀。

需要10/100M的以太網(wǎng)?？梢杂肏UB或交換機等構(gòu)建以太網(wǎng)，也可以采用網(wǎng)線直連（當只配備一臺色譜儀的時候）。

1．5．2  電源環(huán)境

接入電源為220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2000W。為了保護人身的**，LYGC-6800電力氣相色譜儀的面板和機殼按照國際電工技術(shù)協(xié)會的要求，用三芯電源線接地。

注：為了減少儀器的電器噪音，必須接地良好。

警告：嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線！

1．5．3  氣體環(huán)境

為了發(fā)揮*佳性能，使用氣體必須達到相應(yīng)純度級別。我們推薦如下的純度值。

我們建議在氣路上要裝上凈化器！氣體凈化器在使用了一段時間后，應(yīng)將氣體凈化器內(nèi)的分子篩和硅膠進行活化處理。

影響變壓器油色譜分析測試儀準確性因素很多

變壓器油色譜分析儀物理性能試驗包括外觀、密度、閃點、界面張力等，化學性能試驗包括氧化安定性、酸值、水含量、油泥析出等，電氣性能試驗包括擊穿電壓、介質(zhì)損耗因數(shù)、電阻率等。

在日常試驗工作中，我們?nèi)菀缀鲆暤氖切伦儔浩饔驮u定中新油在脫氣注入變壓器前和注入變壓器進行熱循環(huán)后的檢驗。色譜分析試驗過程繁瑣，影響其結(jié)果準確性的因素很多。

下面就對以上重點問題加以詳細闡述。

1、新油在脫氣注入變壓器前的檢驗

新油注入變壓器前，必須用真空濾油機進行過濾凈化處理，以脫除油中的水分、氣體和其他顆粒雜質(zhì)，在處理過程中應(yīng)按下表的規(guī)定項目進行油質(zhì)檢驗，達到要求后方可注入設(shè)備。

2、新油注入變壓器進行熱循環(huán)后的檢驗

處理后的新油，應(yīng)從變壓器下部閥門注入變壓器內(nèi)，使空氣排盡。油在變壓器內(nèi)的靜置時間應(yīng)按不同電壓等級要求，至少不小于12h，然后進行熱油循環(huán)。

熱油經(jīng)過二級真空過濾設(shè)備由油箱上部進入，再從油箱下部返回處理裝置，一般控制凈油箱出口溫度為60℃，連續(xù)循環(huán)時間為三個循環(huán)周期。經(jīng)過熱油循環(huán)后，應(yīng)按規(guī)定進行檢驗。

變壓器油試驗?zāi)軌驅(qū)ψ儔浩鞯墓收项愋图靶再|(zhì)作出準確判斷，通過落實絕緣油試驗方法，能夠起到有效解決**隱患，確保變壓器正常、高效運行的重要作用。