微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，同類(lèi)有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測(cè)。

此微量水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測(cè)量精準(zhǔn)高、速度快、測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標(biāo)準(zhǔn)要求?？煽焖贉y(cè)定醇類(lèi)、油類(lèi)、脂類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、烷類(lèi)、苯類(lèi)、胺類(lèi)、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類(lèi)、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。

ZHWS-10微量水分測(cè)定儀功能特點(diǎn)

1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)

2、恒流檢測(cè)，精度高、測(cè)定速度快，具有空白電流自動(dòng)精準(zhǔn)摳出功能，穩(wěn)定可靠獨(dú)特巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長(zhǎng)

3、通過(guò)棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過(guò)碘，平衡，過(guò)水）。

4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實(shí)驗(yàn)員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。

6、整機(jī)采用全鋁外殼，大氣、輕便美觀。

7、內(nèi)置大容量存儲(chǔ)10萬(wàn)條記錄、查詢測(cè)量數(shù)據(jù)更方便

8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機(jī)軟件可以實(shí)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的存儲(chǔ)、分析和實(shí)時(shí)報(bào)表打印。

9、操作簡(jiǎn)單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無(wú)需說(shuō)明書(shū)就可操作。

帶有故障自動(dòng)檢測(cè)功能。電解開(kāi)路，測(cè)量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報(bào)警。

帶溫濕度檢測(cè)功能，實(shí)時(shí)檢測(cè)顯示環(huán)境溫度濕度。

ZHWS-10微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)

ZHWS-10微量水分測(cè)定儀符合以下等標(biāo)準(zhǔn)

1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》

2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》

6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》

7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》

8、GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》

12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》

13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定

14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休-庫(kù)侖法

16、GB/T512《潤(rùn)滑脂水分測(cè)定法》

17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測(cè)定法（卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法）》

19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類(lèi)試驗(yàn)方法》

20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法

21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國(guó)家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測(cè)定藥品中水分含量的技術(shù)要求。

ZHWS-10微量水分測(cè)定儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。

2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。

ZHWS-10微量水分測(cè)定儀結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機(jī)

3、終點(diǎn)指示燈

4、電解開(kāi)關(guān)指示燈

5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測(cè)量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開(kāi)關(guān)

14、保險(xiǎn)絲座

15、風(fēng)機(jī)

使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過(guò)水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。

4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

調(diào)攪拌速度

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

（圖5）

通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。

三、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動(dòng)鍵。

3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。   

4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

四、測(cè)定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時(shí)間設(shè)定

把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。   

5、操作步驟

(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。  

(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。  

(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。  

（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：

(6)氣體樣品中的水份測(cè)定

氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。

在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

注意事項(xiàng)

一、電解液的注意事項(xiàng)

1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)

該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                     進(jìn)樣量

  100％                               大約10mg

  50％                                 20-10mg

  10％                                 100-10mg

  1％                                  1-lOmg

  0．1％                             10-10mg

  0．01％                           20-100mg

  0．00l％                          20-20g

  0．000l％                        20-10g

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